二手10平方醫(yī)藥真空冷凍干燥機 產(chǎn)品在升華時要吸收熱量,一克冰全部變成水蒸汽大約需要吸收670卡左右的熱量,因此升華階段必須對產(chǎn)品進行加熱.但對產(chǎn)品的加熱量是有限度的,不能使產(chǎn)品的溫度超過其自身共熔點溫度.升華的產(chǎn)品如果低于共熔點溫度過多,
則升華的速率降低,升華階段的時間會延長;如果高于共熔點溫度,則產(chǎn)品會發(fā)生熔化,干燥后的產(chǎn)品將發(fā)生體積縮小,出現(xiàn)氣泡,顏色加深,溶解困難等現(xiàn)象.因此升華階段產(chǎn)品的溫度要求接近共熔點溫度,但又不能超過共熔點溫度.
二手10平方醫(yī)藥真空冷凍干燥機 由于產(chǎn)品升華時,升華面不是固定的.而是在不斷的變化,并且隨著升華的進行,凍結(jié)產(chǎn)品越來越少.因此造成對產(chǎn)品溫度測量的困難,利用溫度計來測量均會有一定的誤差.
可以利用氣壓測量法來確定升華時產(chǎn)品的溫度,把凍干箱和冷凝器之間的閥門迅速地關(guān)閉1-2秒的時間(切不可太長).然后又迅速打開,在關(guān)閉的瞬間觀察凍干箱內(nèi)的壓強升高情況,計下壓強升高到某一點的最高數(shù)值.從冰的不同溫度的飽和蒸汽壓曲線或表上可以查出相應(yīng)數(shù)值,這個溫度值就是升華時產(chǎn)品的溫度.
產(chǎn)品的溫度也能通過對升華產(chǎn)品的電阻的測量來推斷.如果測得產(chǎn)品的電阻大于共熔點時的電阻數(shù)值,則說明產(chǎn)品的溫度低于共熔點的溫度;如果測得的電阻接近共熔點時的電阻數(shù)值,則說明產(chǎn)品溫度已接近或達到共熔點的溫度.
冷凍干燥時凍干箱內(nèi)的壓強,過去認為是越低越好,現(xiàn)在則認為不是越低越好,而是要控制在一定的范圍之內(nèi).
壓強低當然有利于產(chǎn)品內(nèi)冰的升華.但由于壓強太低時對傳熱不利,產(chǎn)品不易獲得熱量,升華速率反而降低.實驗標明:在凍干箱的壓強低于0.1毫巴時,氣體的對流傳熱小到可以忽略不計;而壓強大于0.1毫巴時,氣體的對流傳熱就明顯增加.在同樣的板層溫度下,壓強高于0.1毫巴時,產(chǎn)品容易獲得熱量,因而升華速率增加.
但是,當壓強太高時,產(chǎn)品內(nèi)冰的升華速率減慢,產(chǎn)品吸熱量降減少.于是產(chǎn)品自身的溫度上升,當高于共熔點溫度時,產(chǎn)品將發(fā)生熔化,造成凍干失敗.